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微反应量热仪的标定方法和步骤
更新时间:2024-05-11      阅读:1185
  今天小编给大家讲解微反应量热仪的标定方法和步骤:
 
  一.标定前期准备工作:
 
  1 提前1-2天把外筒加满蒸馏水,量热仪机器后溢水口溢水为满。这是为了让量热仪本身和外筒水适应室内环境温度 湿度
 
  2把量热仪标定用的苯钾酸,放于不大于55度的烘箱中,至少4小时以上并压饼,密封保存
 
  3 尽量让室内温度,湿度,光线强弱和往常一样,因为标定时条件好,标定完马上恢复往常的条件,那标定就没有意义了,不过还尽量给予稳定的恒温条件,建议加装空调和暖气控制温度
 
  4调整注水时间:把量热仪的氧弹放入内同三角支架上,用控制界面中的系统设置→注水时间,修改量热仪的的注水时间,让注水面埋没或者刚好平行氧弹头
 
  5 反复注水测试和定水位测试,观察定完水平后的水平面是否一致,必须一致,否则不用标定了,不合格
 
  6准备试验工具到位,氧气瓶,减压阀的压力调整2.8-3.0,干净抹布,秒表等等。

微反应量热仪

 


 
  二.标定步骤:
 
  1 把量热仪控制界面设定到热容量标定(能当量标定)
 
  2 在系统设置里,输入苯甲酸热值和点火丝热值
 
  3 用得着分析天平称取1g苯甲酸,安装点火丝→加10ml蒸馏水→充氧不低于15秒→控制界面的样品重量输入苯甲酸质量→点击开始。这样连续做5次苯甲酸标定试验,如果5次热容量的相对标准差≤0.2仪器自动算出平均值,并输入到量热仪系统。如果热容量相对标准差大于了0.2需要做第六次,第七次,直到其中5个热容量相对标准差≤0.2仪器自动计算出热容量,并自动输入到系统参数,标定结束。
 
  三.反标:
 
  量热仪标定后,一定要把控制界面中热容量标定改成发热量测定。称取1g苯甲酸当做媒来做发热量,测试结果与苯甲酸瓶上热值对比,越接近越好啦,最大允许150焦耳,否则,检查仪器,及环境,重新标定
 
  四.做标定记录:
 
  记录标定日期。标定室温。湿度。标定时的水温,以及标定人员
 
  记录标定的热容量,冷却常数,综合常数
 
  五.注意标定时一定尽量连续一次标定5个。注意室温变化不能太大,一般半个小时不得超过1度。
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